Principaux signaux analysés en microanalyse
-é secondaire
-é rétrodiffusé
-rayon-x
Collisions élastiques
*Électrons rétrodiffusés
-Direction de é incidents modifiés par le champ coulombique entourant le noyau
-Vélocité demeure environ constante
-Quantité d’énergie transférée par le faisceau d’électron est <1 eV
Collisions inélastiques
*Rayon-x et é secondaires
-Les é incident transfert une partie de leur énergie au é bien liés des orbitales inférieur et à ceux faiblement liés des orbitales externes
-Direction de é change peu
Cathodoluminescence
Lumière créé par les collisions
Électrons rétrodiffusés
-Électrons émis par rebondissements élastiques sur les noyaux atomiques.
-Énergie de l’ordre de grandeur de celle des électrons incidents (peu de perte d’énergie- effet cumulatif)
-Varie directement avec la composition chimique
-Permet de différencier les phases à partir de leur densité atomique (Plus le Z est grand plus il y a d’é rétrodiffusés et plus le signal est blanc sur l’échantillon)
Électrons secondaires
-Dûs aux collisions inélastiques des électrons incidents
-Très faible énergie <50e provenant de la surface
-Excellente résolution d’image – idéal pour analyse texturale
Procédures d’analyses
-Analyse ponctuelle :
*analyse des teneurs
*composition chimique
*mesure du bruit de fond avant/après ainsi que l’intensité de la raie
-Analyse linéaire ou profil :
*profil de concentration
*mise en évidence des zonations, diffusion, joint de grains…
-Analyse de surface ou balayage :
*image en R-x : distribution et localisation des éléments, structure, textures
*image en é rétrodiffusés : variation de densité, structure et texture
*image en é secondaire : topographie, structure et texture
Spectromètre définition
-Appareil pour mesurer l’intensité des rayonnements x émis par l’échantillon
Types de spectromètre:
-Spectromètre en énergie dispersive (EDS)
*quantitatif à semi-quantitatif
*permet l’acquisition de toutes les raies en même temps séparée selon leur énergie
-Spectromètre en longueur d’onde (WDS)
*quantitatif
*permet l’acquisition d’une seule raie à la fois séparée selon la longueur d’onde
(souvent on utilise les 2)
Principe de la microanalyse
-La microsonde électronique utilise pour fins d’analyse l’émission des rayons X et les phénomènes secondaires qui résultent du bombardement d’une cible par un faisceau d’électrons accélérés
Étalon ou standard définition, propriétés
- Matériau homogène
- Stable sous le faisceau d’électrons
- Composition bien connue
(Les standards servent à relier les intensités des signaux analysés aux concentrations)
Étapes de l’analyse quantitative
- Étape 1: Identification des principaux éléments constituant l’inconnu (spetre en EDS)
- Étape 2 : Choix du standard et des raies d’analyse (on évite les supperpositions)
- Étape 3 : Analyse des différents éléments rencontrés dans l’inconnu et le standard (en longueur d’onde)
- Étape 4 : Correction de comptage
- Étape 5 : Correction de fond continu et rapports d’intensités
- Étape 6 : Correction de fluorescence, d’absorption et de numéro atomique, et calcul des teneurs vraies
- Étape 7 : Identification du minéral inconnu
Décrivez brièvement le principe de la microsonde électrique
-La microsonde électronique utilise pour fins d’analyse l’émission des rayons X et les phénomènes secondaires qui résultent du bombardement d’une cible par un faisceau d’électrons accélérés.
(Un faisceau d’électrons de l’ordre de 1 micron ou moins de diamètre est mis au point en un endroit particulier à la surface d’une phase dont on veut déterminer la composition chimique)
-Un très petit volume de matière d’au plus quelques microns cubes émet alors des rayons X dont l’analyse spectrale permet de déterminer quels éléments chimiques sont présents dans la phase excitée aussi bien que leurs concentrations.
-Les électrons rétrodiffusés donnent une image de la densité atomique des phases
-Les électrons secondaires donnent une image de la topographie de surface de l’échantillon.
Rayon-X
-Produit par le matériel bombardé
-Permet de connaitre la composition chimique du volume analysé
Exemple de production de raies de rayon -X -K, L, M :
-Ka: éjection d’un é de l’orbitale k, remplacé par un é provenant d’une orbitale L
-Kb: é de la couche k remplacé par é de la couche m
-La: éjection d’un é couche L, remplacé par un é de la couche M
-Ma: éjection d’un é de la couche M remplacé par é couche N
But de l’analyse quantitative
-Mesurer l’intensité d’une raie caractéristique d’un élément (connaitre sa concentration)
Correction a apporter aux intensités mesurées
-De comptage
-De fond continu
-De fluorescence
-D’absorption
-De numéro atomique
Imagerie :
-Électrons secondaires :
*image ayant l’air en 3D
-Électrons rétrodiffusés :
*images des densités atomiques moyennes
-Rayon-x:
*cartographie chimique
