CPG

Question 1

BUT du TP CPG?

Answer 1

Identification des composants dans une boisson alcoolisé et dosage de l’éthanol

Question 2

Principe du TP éthanol ?

Answer 2

• Chromatogrpahie en phase gazeuse
• Chromatographie de partage où la phase stationnaire est un liquide non volatil déposé sur un solide inerte, ici, colonne capillaire ZB WAX plus composé d’une film de polyéthylène glycol polaire et la phase mobile est un gaz vecteur en mouvement à travers la phase stationnaire, ici N2
• Les molécules sont séparées selon leur volatilité, leurs interactions avec la phase stationnaire et leur polarité
• Les échantillons sont injectés (0,2µL) directement car très volatils et vaporisé dans une chambre d’injection puis les vapeur sont entrainé selon le spilt (1:90) par le gaz vecteur dans la colonne=phase stationnaire
• Les molécules les plus apolaire seront élué en première puisque la phase stationnaire n’interagit que faiblement avec eu et que le gaz vecteur les entrainent fortement, leur conférant un tr faible. Alors que les molécules polaires vont interagir fortement avec la phases stationnaire et seront peu entrainé par la phase mobile, ayant donc un tr plus important
• les molécules passe à travers d’un détecteur à ionisation de flamme FID où la flamme d’hydrogène ionise les composés organique en ion et mesure le courant ionique généré
• les différents composés sont identifiés par comparaison des temps de rentention avec des étalons connus
• la quantification des composants est déterminé par la méthode de l’étalon externe et interne puisque la CPG utilise de très faible volume pouvant varié notamment avec le split (1:90) ce qui induit une variation de réponse du détecteur nécessitant une normalisation
• le signal est enregistré sous la forme de pics dont la surface est proportionnelle à la quantité de produits injectés

Question 3

Méthode du TP éthanol ?

Answer 3

• analyse qualitative : quels composés ?
• analyse quantitative : quantification des composés avec dilution au 1/2 de l’échantillon pour être à la meme hauteur que étalon

Question 4

Quels sont les calculs du TP éthanol ?

Answer 4

méthode étalon externe
Cech = Étalon x Aceh / Aetalon
méthode interne :
choisir un étalon interne
Calculs des rapports A = Setal/Setalinterne et B = Sech/ Setalinterne
Cech = B/A x Cetalon
Calculer ET et CV, prouvez que étalon externe valeur supérieur
Fuite donc

Question 5

Que faire s’il faut faire les 2 méthodes de quantification ?

Answer 5

• dire que quantification avec les 2 méthodes puis faire les 2 et prouver par écart-type et CV que externe moins adapté
• dire que split entraine volume faible et donc qui peuvent varier et donc entrainer une variation de la réponse du détecteur. Faire uniquement méthode interne