Zanieczyszczenia niespecyficzne
Pochodzące z produkcji, ich źródłem mogą być surowce i rozpuszczalniku stosowane w syntezie danego preparatu lub aparatura
Zanieczyszczenia specyficzne
Związki uboczne tworzące się podczas syntezy, lub produkty rozkładu substancji leczniczej, powstające w wyniku niewłaściwego lub długiego okresu przechowywania.
Rozkład zachodzi pod wpływem światła, wilgoci, temperatury
Wynik procesów hydrolizy, utleniania, redukcji itp.
Roztwory wzorcowe
Zawierają dopuszczalną, ściśle określoną przez farmakopeę, ilość danego zanieczyszczenia.
Jeżeli zanieczyszenia w preparacie nie przekraczają tej ilości to jest on „farmakopealnie czysty”
Próby kontrolne
Polegają na równoległym przeprowadzaniu określonych reakcji z próbką badanej substancji oraz określoną ilością wody
Próba ślepa
Próba chemiczna wykonana w identycznych warunkach i z tymi samymi objętościami tych samych odczynników, co analiza badanego materiału, lecz bez dodawania oznaczanego składnika
Pozwala stwierdzić obecność lub brak danego zanieczyszczenia w badanym preparacie.
Preparat farmakopealnie czysty
Preparat, w którym zawartość zanieczyszczeń nie przekracza zawartości w roztowrach wzorcowych
Popiół (substancje mineralne)
Pozostałość otrzymana po wyprażeniu substancji nieorganicznej lub po spaleniu i wyprażeniu substancji organicznej.
- Sproszkowana substancja do wyprażonego do stałej masy tygla, ostrożnie ogrzewać do odparowania wody lub spalenia
- Prażyć w ~600℃
- Ochłodzić
- Dodać rozcienczony NH4NO3 jeżeli jest węgiel (szary popiół)
C + 2 NH4NO3 -> CO2 + NO + NO2 + H2O + 2 NH3
- Odparować
- Prażyć do stałej masy w ~600℃
- Ochłodzić w eksykatorze
- Ważyć (w przeliczeniu na bezwodną substancję)
- - -
Odważoną substancję i wprowadzić ją do wyprażonego do stałej masy tygla porcelanowego, po czym ostrożnie ogrzewać.
Po odparowaniu wody krystalizacyjnej lub spaleniu substancji pozostałość prażyć w ~600℃, a następnie ochłodzić.
Do popiołu wykazującego obecność węgla (szare zabarwienie) dodać azotanu amonu i po odparowaniu prażyć do stałej masy w ~600℃
2 NH4NO3 + C → 4 H2O + CO2 + 2 N2
W razie powtórzyć czynność powtórzyć.
Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.
Przy oznaczaniu do stałej masy, popiół między poszczególnymi ważeniami należy prażyć co najmniej 10 min, a następnie chłodzić w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.
Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.
Popiół nierozpuszczalny w kwasie solnym
- Sproszkowana substancja do wyprażonego do stałej masy tygla, ostrożnie ogrzewać do odparowania wody lub spalenia
- Prażyć w ~600℃
- Ochłodzić
- Dodać rozcienczony NH4NO3 jeżeli jest węgiel (szary popiół)
C + 2 NH4NO3 -> CO2 + NO + NO2 + H2O + 2 NH3
- Odparować
- Prażyć do stałej masy w ~600℃
- Ochłodzić w eksykatorze
- Dodać rozcienczony HCl, tygiel przykryć szkiełkiem i utrzymywać we wrzeniu
Ag+ + Cl- -> AgCl (nieorzpuszczalny w H2O, ale w HCl)
Hg2+ + 2Cl- -> HgCl2 (nierozpuszcalny w HCl), rozpuszczalny w H2O)
Pb2+ + 2Cl- -> PbCl2 (rozpuszczalny w HCl, rozpuszczalny w cieplej H2O)
- Dodać gorącej wody i przesączyć
- Przemyć wodą do zaniku reakcji na Cl-
- Suszyć i ochłodzić
- Ważyć
Do popiołu z punktu „Popiół (substancje mineralne)” dodać kwas solny i utrzymywać przez 5 minut we wrzeniu w tyglu przykrytym szkiełkiem zegarkowym
Dodać gorącej wody i przesączyć prze tygiel sączący wysuszony do stałej masy.
Tygiel z popiołem przemywać gorącą wodą do całkowitego zaniku reakcji na chlorki i suszyć do stałej masy.
Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszący
Przy oznaczaniu stałej masy, popiół między poszczególnymi ważeniami należy suszyć co najmniej 1 godzinę, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.
Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.
Popiół siarczanowy (metale)
Popiół siarczanowy jest pozostałością otrzymaną po wyprażeniu substancji z kwasem siarkowym. Stosowany jest w celu stwierdzenia w badanym materiale organicznym zawartości dodatków lub zanieczyszczeń metalami. W przypadku niewystępowania w próbce fosforu, bar, wapń, magnez, sód i potas są przekształcane w odpowiednie siarczany, a cynk i cyna w ich tlenki.
- Substancję zwilżyć stezonym H2SO4
C + 2H2SO4 -> CO2 + 2 SO2 + 2H2O
- Ogrzewać do zaniku białych dymów SO2
- Wyprażyć w ~600℃
- Ochlodzic i wazyc
Odważyć substancję do wyprażonego do stałej masy tygla porcelanowego po czym zwilżyć kwasem siarkowym i ogrzewać ostrożnie, aż przestaną wydzielać się białe dymy.
Pozostałość wyprażyć w ~600℃.
Popiół ważyć po ochłodzeniu w eksykatorze nad odpowiednim środkiem suszącym.
Po oznaczeniu stałej masy popiół między poszczególnymi ważeniami należy prażyć co najmniej 10 minut, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.
Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg w przeliczeniu na bezwodną substancję.
Sucha pozostałość
Sucha pozostałość jest to masa osadu pozostałego po odparowaniu wody i wysuszonego w temperaturze 105℃ w przeliczeniu na 1 dm3 wody.
- Odparowac lub oddestylowac ciecz
- Wysuszyc do stalej masy w ~100℃
Odmierzyć podaną objętość cieczy do wysuszonego naczynka i odparować lub oddestylować na łaźni wodnej.
Pozostałość wysuszyć do stałej masy w temperaturze ~100℃
Przy oznaczaniu stałej masy, pozostałość między poszczególnymi ważeniami należy suszyć co najmniej 1 godzinę, a następnie chłodzić nad odpowiednim środkiem suszącym.
Różnica między dwoma kolejnymi ważeniami nie może być większa niż ± 0,5 mg
Mineralizacja substancji organicznych
- Do określonej w monografii szczegółowej masy substancji dodać H2O2 do substancji
- Dodawać stezony H2SO4 i zostawic na dzien
- Ogrzewac do bialych dymom, a potem do zoltej lub brunatnej barwy roztworu
- Ochlodzic
- Dodac 30% H2O2 do odbarwienia
- Grzac
- Ochlodzic
- Dodawac wody
- Grzac do bialych dymow
- Ochlodzic
- Dodac wody i utrzymac wrzenie
- Uzupelnic wodą
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji umieścić w kolbie Kjeldahla, dodać H2O2
Dodawać małymi porcjami, mieszając ciągle kwas siarkowy i pozostawić do następnego dnia.
Ogrzewać, a po ukazaniu się białych dymów jeszcze przez około 10 minut, aż roztwór zmieni barwę na żółtą lub brunatną.
Ochłodzić, dodać kroplami nadtlenek wodoru do odbarwienia się cieczy i ponownie ogrzewać.
Znowu chłodzić, dodać wody i ogrzewać do pojawienia się białych dymów
Ponownie ochłodzić, dodać wody, 15 minut utrzymywać wrzenie i ewentualnie uzupełnić wodą do 20 ml.
Arsen
Watę używa się, aby wykryć H2S, gdyby arsen był zanieczyszony siarką i mogl zabrudzic papierk bromorteciowy
2 AsS33- + 6H+ -> As2S3 + 3 H2S
H2S + Pb(CH3COO)2 -> PbS + 2 CH3COOH
H2S + HgBr -> HgS (czarny) + 2HBr
Nieorganiczne - bezposrednio; organiczne - po mineralizacji (procz z glicerolem lub cukrami bo karmelizuja)
1) Do określonej w monografii szczegółowej masy substancji dodac rozcienczony HCl ochlodzic i dodac KI
AsO4 (3-) + 2I- + 2H+ -> AsO3 (3-) + I2 (brunatny) + H2O
AsO3 (3-) + 6 H+ <-> As (3+) + 3 H2O
2) Dodac chlorek cyny w kwasie solnym (proba Bettendroffa)
2 As (3+) + 3 Sn (2+) + 18 Cl- -> SnCl6 (2-) + 2 As (brunatny lub czarny osad)
3) Dodac rozcienczony chlorek niklu i granulowany cynk, zamknac aparat (proba Marsha)
Zn + 2H+ -NiCl2-> H2 + Zn 2+
H3AsO4 + 4H2 -> AsH3 + 4 H2O
4) Po godzinie porownac zabarwienie papierka
AsH3 + 3 HgBr2 -> As[HgBr]3 (zółty)+ 3 HBr
W górnej części rurki (3) luźno umieszcza się watę nasyconą roztworem octanem ołowiu; od góry i dołu zabezpiecza warstwą ww. waty
Pomiędzy doszlifowanymi końcami rurek (3 i 4) umieszcza się papierek bromortęciowy, a następnie umocowuje używając zaciskacza
Substancje nieorganiczne bada się bezpośrednio, organiczne (poza zawierającymi glicerol lub cukry bo karmelizują) po zmineralizowaniu, biorąc do oznaczenia masę określoną w monografii szczegółowej.
Określoną w monografii szczegółową masę substancji nieorganicznej po dodaniu kwasu solnego lub roztwór otrzymany po mineralizacji substancji organicznej przenieść do kolby (1)
Dodać kwas solny, ochłodzić, dodać roztworu jodku potasu i, po wymieszaniu, chlorek cyny (II) w kwasie solnym
AsO43- + 2 I- + 2 H+ → AsO33- + I2 + H2O
AsO33- + 3 Sn2+ + 18 Cl- + 12 H+ → As + [SnCl6]2- + 6 H2O
Dodać chlorek niklu (II), granulowany cynk wolny od arsenu i szczelnie zamknąć aparat.
2 As + 3 Zn + 6 H+ —NiCl2→ 2 AsH3 + 3 Zn2+
Po upływie 1 godziny porównać zabarwienie papierków bromortęciowy próbki badanej i wzorcowej
AsH3 + 3 HgBr2 → As(HgBr)3 (żółty) + 3 HBr
Jeżeli zabarwienie papierka bromortęciowego próbki badanej nie jest intensywniejsze od zabarwienia papierka próbki wzorcowej, to zanieczyszczenie nie przekracza podanej w monografii zawartości.
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić tlenek arsenu (III) w roztworze wodorotlenku sodu, dodawać fenoloftaleinę i zobojętnić kwasem siarkowym (VI), a następnie przenieść ilościowo do kolby miarowej poj. 1000 ml, uzupełnić wodą i zmieszać.
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 1000 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0001 mg jonów As3+); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.
Próbka wzorcowa dla substancji nieorganicznej - odmierzyć do kolby aparatu roztwór wzorcowy, dodać kwas solny i wykonać oznaczenie
Próbka wzorcowa dla substancji organicznej - odmierzyć do kolby Kjeldahla roztwór wzorcowy i dalej postępować jak podano przy mineralizacji substancji organicznych. Roztwór przenieść do kolby aparatu i wykonać oznaczenie.
Papierek bromortęciowy - rozpuścić bromek rtęci (II) w etanolu. W roztworze zanurzyć kawałki gładkiej bibuły, nasycać przez 30 minut i wysuszyć na powietrzu. Chronić od światła.
Wata nasycona roztworem octanu ołowiu (II) - watę nasycać roztworem octanu ołowiu (II) 30 min i wysuszyć w ~ 100℃
Azotany
1) Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać HCl
2) Nawarstwiać difenyloamina w H2SO4
Zmieszać przygotowany wg monografii szczegółowej roztwór z kwasem solnym i nawarstwić roztworem difenyloaminy w kwasie siarkowym, tak aby obie warstwy częściowo się zmieszały
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian [niebieska barwa produktu] w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 3 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń azotanami
Bar - wersja z H2SO4
- Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać kwasu siarkowego
Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać kwas siarkowy i zmieszać.
Ba2+ + SO42- → BaSO4 (biały osad)
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami baru
Bar - wersja z CaSO4
- Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodac wody gipsowej i kwasu solnego
Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać wody gipsowej oraz kwasu solnego i zmieszać.
Ba2+ + SO42- —HCl→ BaSO4 (biały osad nierozpuszczalny w HCl)
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami baru
Chlorki
- Okreslona w monografii szczegolowej masę substancji rozpuscic w H2O
- Zobojetnic - zasadowe HNO3, kwasowe NH4OH
- Dodac HNO3 (stabilizuje osad bo AgCl nie rozpuszcza sie w nim)
- Dodac AgNO3
Cl- + Ag+ -> AgCl (bialy)
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie
Roztwór zasadowy zobojętnić za pomocą kwasu azotowego, a kwasowy za pomocą wodorotlenku amonu
Roztwór uzupełnić wodą, dodać kwasu azotowego, roztworu azotanu srebra i zmieszać
Cl- + Ag+ —HNO3→ AgCl (biały osad)
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje opalizacji intensywniejszej niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje opalizacji intensywniejszej niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników
Podstawowy roztwór wzorcowy - w kolbie miarowej 1000 ml rozpuścić wyprażony chlorek sodu w 100 ml wody, uzupełnić wodą i zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolb miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,001 mg jonów chlorkowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.
Magnez
- Do rzotworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać H2SO4
- Dodac zolcieni tytanowej
- Dodac NaOH
Mg2+ + OH- -> Mg(OH)2
Bialy osad Mg(OH)2 pod wplywem zolcieni tytanowej barwi sie na czerwono na skutek absorpcji na powierzchni zolcieni
Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać kwasu siarkowego, roztworu żółcieni tytanowej i roztworu wodorotlenku sodu
Mg2+ + H2SO4 + żółcień tytanowa —OH-→ czerwony osad/czerwone zabarwienie
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą to nie stwierdza się zanieczyszczeń jonami magnezu
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan magnezu w wodzie w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0025 mg jonów magnezu)
Próbka porównawcza I - wykonuje się jak wyżej, biorąc do oznaczenia zamiast badanego roztworu, wzorcowy roztwór siarczanu magnezu rozcieńczonego 1 ml wody
Próbka porównawcza II - wykonuje się jak wyżej, biorąc do oznaczenia zamiast badanego roztworu, wzorcowy roztwór siarczanu magnezu rozcieńczony 4 ml wody
Potas
1) Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodac etanol i ochlodzic
2) Wprowadzic heksanitro-O-kobaltan (III) sodu i wytrzasac
2K + Na+ + [Co(NO2)6]3- -> K2Na[Co(NO2)6] (zółty)
Gdy nadmiar K+ to powstaje K3[Co(NO2)6] (zolty)
Zmieszać przygotowany wg monografii szczegółowej roztwór z etanolem, ochłodzić, dodać świeżo przygotowany roztwór heksanitro-O-kobaltan (III) sodu i wytrząsać 1 minutę.
2 K+ + Na+ + [Co(NO2)6]3- → K2Na[Co(NO2)6] (żółty osad)
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian w porównaniu z próbką porównawczą (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody) to nie stwierdza się zanieczyszczeń potasem
Siarczany
- Okreslona w monogrfii szczegolowej masę substancji rozpuscic w H2O
- Zobojetnic - zasadowe HCl, kwasowe NH4OH
- Dodac HCl (bo BaSO4 jedyny nierozpuszczalny w HCl)
- Dodac BaCl2
Ba2+ + SO4(2-) -> BaSO4 (bialy)
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie
Roztwór wykazujący odczyn zasadowy zobojętnić kwasem solnym, zaś roztwór o odczynie kwasowym wodorotlenkiem amonowym i uzupełnić wodą
Do roztworu dodać kwas solny, chlorek baru i zmieszać
SO42- + Ba2+ —HCl→ BaSO4 (biały osad)
Jeżeli badany roztwór po 15 minutach nie wykazuje zmętnienia większego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmętnienia większego niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan potasu w wodzie i uzupełnić w kolbie miarowej do 100 ml po czym zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 200 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,005 mg jonów siarczanowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.
Sole amonowe - wersja z lakmusem
- Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
- Dodac NaOH
NH4+ + OH- → NH3 (niebieski papierek, zapach) + H2O
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie w kolbie stożkowej 25 ml, dodać roztworu wodorotlenku sodu
NH4+ + OH- → NH3 + H2O
Kolbę przykryć dwoma szkiełkami zegarkowym z otworami, a między nimi umieścić zwilżony wodą czerwony papierek lakmusowy.
Kolbę wstawić do łaźni wodnej tak, aby poziom wody w łaźni był zbliżony do poziomu cieczy w kolbie
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli papierek po upływie 5 minut nie wykazuje większej zmiany barwy niż papierek z próby porównawczej (wykonaną jak wyżej biorąc do oznaczenia 5 ml wody)
Sole amonowe - wersja z odczynnikiem Nesslera
- Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
- Dodac odczynnika Nesslera i zmieszac
NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- → HgO * Hg(NH2)I (żółte zabarwienie lub czerwonobrunatny osad) + 7 I- + 3 H2O
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie, dodać przezroczystego odczynnika Nesslera i zmieszać
NH4+ + 2 HgI4- + 4 OH- → HgO * Hg(NH2)I (żółte zabarwienie) + 7 I- + 3 H2O
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie wykazuje zmian większych niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić świeżo przesublimowany chlorek amonowy w wodzie w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,01 mg jonów siarczanowych); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem
Wapń
- Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegolowej dodać NH4OH i (NH4)2C2O4
Ca2+ + C2O42- —NH4OH→ CaC2O4 (biały osad)
Do roztworu przygotowanego wg monografii szczegółowej dodać, dokładnie mieszając wodorotlenek amonowy i szczawian amonowy.
Ca2+ + C2O42- —NH4OH→ CaC2O4 (biały osad)
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 10 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml wody, do której dodano takie same ilości odczynników
Żelazo (II, III)
- Okreslona w monografii szczegolowej mase substancji rozpuscic w H2O
- Dodac HCl i przesaczyc jesli osad
- Dodac nadtlenku wodoru i zmieszac
2 Fe2+ + 5 H2O2 + 2 H+ → 2 Fe3+ + 6 H2O + O2
- Dodać rodanku amonu
Fe3+ + 3 SCN- → Fe(SCN)3 (krwistoczerwone zabarwienie)
Określoną w monografii szczegółowej masę substancji rozpuścić w wodzie, dodać kwasu solnego
W przypadku strącenia się osadu przesączyć i uzupełnić wodą do 10 ml
Do roztworu dodać nadtlenek wodoru, zmieszać
2 Fe2+ + H2O2 + 2 H+ → 2 Fe3+ + 2 H2O
Po minucie dodać rodanek amonu i ponownie zmieszać
Fe3+ + 3 SCN- → Fe(SCN)3 (krwistoczerwone zabarwienie)
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie zabarwienia intensywniejszego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii
Nie stwierdza się zanieczyszczeń, jeżeli badany roztwór po upływie 5 minut nie wykazuje zmian większych niż 10 ml kwasu solnego, do której dodano takie same ilości odczynników
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić siarczan żelazowo(II)-amonowy w mieszaninie kwasu siarkowego i wody w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 200 ml, uzupełnić wodą i zmieszać. Odmierzyć 10 ml tego roztworu do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,0005 mg jonów żelaza III); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.
Metale ciężkie w przeliczeniu na ołów - wersja z siarczkiem sodu
- Przygotowany wg monografii szczegolowej roztwor doprowadzic do pH=4 przy pomocy CH3COOH
- Przepuscic H2S lub dodac Na2S
Pb2+ + S2- -> PbS(czarny osad)
Doprowadzić przygotowany wg monografii szczegółowej, przezroczysty i zobojętniony roztwór przy pomocy kwasu octowego do pH ok. 4
Przez badany roztwór przepuszczać strumień siarkowodoru lub dodać siarczku sodu
M + S2- —CH3COOH→ MS
Jeżeli badany roztwór po 5 minutach nie zabarwienia intensywniejszego niż roztwór wzorcowy to nie stwierdza się zanieczyszczeń przekraczających podane w monografii
Podstawowy roztwór wzorcowy - rozpuścić azotan ołowiu (II) w mieszaninie wody i kwasu azotowego w kolbie miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać
Roztwór wzorcowy - odmierzyć 1 ml podstawowego roztworu wzorcowego do kolby miarowej 100 ml, uzupełnić wodą i zmieszać (1 ml roztworu wzorcowego zawiera 0,001 mg jonów ołowiu II); jest nietrwały i należy go przygotować przed użyciem.
