Plasma
- besteht aus Elektronen Ionen und Neutralgas
- Ionisierung der Atome Moleküle und Photonen (Ionisierungsgrad)
- Ladungstrennung => elektrisch leitfähig
- höhere T als Flammen => analytischer Nutzen
Erzeugung Plasma
- Hochfrequenzspule ICP inductively coupled plasma
- Mikrowellen MIP microwave induced plasma
- Leitbogen zwischen Elektroden DCP direct current plasma
(=Gleichstromplasma)
künstlich meist mithilfe von Ar erzeugt
ICP-OES Aufbau
inductively coupled plasma optical emission spectiometry
T plasma = 4.000-10.000 K
- Inneres Rohr Ar als Trägergas des Aerosol
- Mittleres Rohr feine Ar schicht isoliert vor Hitze des Plasmas
- Äußeres Rohr Ar wird als Brenngas spiralförmig zugeführt und ionisiert
Aufbau Zerstäuber Sprühkamer
Zerstäubung der Probe zu Aerosol => Atomarisierung weniger Atome
Argon als Trägergas des Aerosols
große Tropfen sinken ab kleine werden im Strom mitgerissen
Möglichkeiten der ICP-OES
- Paschen Runge Spektrometer
- Echelle Spektrometer
Paschen Runge Spektrometer
- sequentiell: ein Photomultiplier fährt entlang des Rowling Kreis und misst
- Simultan: Reihe von Photomultipliern an vorher festgelegten Wellenlängen auf
Rowling Kreis
Mischungen Möglich
Echelle Spektrometer Funktion
Echelle Gitter trennt Licht (nur spezielle Wellenlängen werden an den Stufen reflektiert und deren Oberschwingen
Prisma trennt Licht auf und erzeugt 2D Spektrum
Echelle Spektrometer mit CCD
Vorteile Nachteile
charge coupled device
produziert keine Ströme (Photomultiplier) sondern Ladungen die ausgelesen werden können
ICP-MS
Plasma als Ionenquelle für MS
Prozesse Plasma
- Trocknen des Aerosols
- Partikle zersetzen & dissoziieren
- Atombildung & Ionisation
Problem
ICP benötigt 15L Ar pro min aber AUftrennung der erzeugten Ionen im MS erfordert Hochvakuum
Schmea Aufbau ICP MS
Probe wird in Zerstäuber und Sprühkammer gepumpt
aerosol in plasma flamme
erzeugte Ionen gelangen ins Vakuum in den Messgeräten
Trennung der Ionen durch B und E Feld (maknetische und elektrostatische Ablenkung
Vorteile MS und ICP-MS
Vorteil ICP OES
- sehr hohe Ausbeute an positiven Elementionen
allg MS
- Bestimmung vieler Teilchen in kurzer Zeit
- Einführung aller Isotope => Eindeutige Identfizierung von Elementen
- IVA
- Hohe Nachweisstärke
- Großer linearer Arbeitsbereich
Trennprinzipien MS
E-Feld
- elektrostatische Ablenkungskräfte lenken Ionen unterscheidlich stark ab
B-Feld
- Lorenzkraft im magnetisches Feld lenkt Ionen ab
entscheident für Trennung sind unterschiedliche Verhältnisse von Masse zu Ladung
Quadrupol
- 4 Stäbe erzeugen B/E Felder
- Ionen unterscheiden sich im Masse-Ladungsverhltnis
- Überlagerung von B und E Feld erzeugt genau eine stabile Flugbahn für ein Verhältnis (Rest wird prallt auf/wird von Vakuumpumpe abgesaugt)
- Änderung an den Stäben erziehlt stabile Flugbahn für neues Ladungs-Massen-Verhältnis
Auflösung
R=300-400 amu
<100 amu zahlreiche Störrungen
Alternative Quadrupol
gleiche Trennprinzipien
- Masse-Ladungs-Verhältnis
- Verwendung B & E Feld
ABER Auflösung R > 10.000 amu max(100.000)
